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在青蒿素熔点测定的实验中可以用石蜡油作为加热介?

中药材大全 2024-01-07 04:53:47

青蒿素熔点测定实验中可以用石蜡油作为加热介质。

若固体物质的熔点温度在95~220℃,可选用液体石蜡油作导热介质。

青蒿素熔点℃,熔点不是特别高,石蜡油的沸点300℃以上,因此石蜡油可以用作测青蒿素熔点的加热介质。

扩展资料

青蒿素加甲醇溶解,另取碳酸钾溶于水,将此碳酸钾溶液在搅拌下缓缓加入青蒿素甲醇溶液,使成均匀混和成澄清液,在20~22℃恒温1h,加入水,用乙醚提取两次,醚层用少量水洗2次,水层用φ=10%盐酸酸化至pH=2,再用乙醚提取3次。

乙醚层用水洗至中性,经无水硫酸钠干燥2~3h,乙醚层减压抽干,所得残余物放冰箱过液,有半固体析出,加少许甲醇,冷却,析出针状结晶,即为化合物Ⅵ(图1中的Ⅵ),过滤再结晶一次,则得到更精制的结晶。

青蒿素熔点测定实验中可以用石蜡油作为加热介质。

青蒿素熔点℃,熔点不是特别高,石蜡油的沸点300℃以上,因此石蜡油可以用作测青蒿素熔点的加热介质。

加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大;在青蒿素荣点测定的实验中当然不可以用石蜡油作为加热介质呀。因为一旦加,石蜡油。那测定出来的成分就会。有很大的变化,可以说测出来的成分含量就变质了。

青蒿素与三苯基磷反应可以证明青蒿素含有一个当量的过氧基,其做法是青蒿素在三苯基磷和二甲苯溶液中通氮气回流,再加甲醛及水搅拌,水洗有机层,合并水层及酸性溶液,加碱后,用无过氧化物乙醚提取,无水硫酸钠干燥,除去乙醚,测得三苯基磷重量,结果证明消耗三苯基磷克分子数与青蒿素相近。

在青蒿素荣点测定的实验中当然不可以用石蜡油作为加热介质呀。因为您一旦加,石蜡油。那测定出来的成分就会。有很大的变化,可以说测出来的成分含量就变质了。这个也应该算作一种失败吧。

(12分)(1)下面是石蜡油在炽热碎瓷片的作用下产生乙烯并检验其性质的实验,完成下列问题。 ①A中碎瓷

(1)①催化作用;②氧化反应;溴的四氯化碳褪色;
(2)CH 2 ===CH 2 + HCl CH 3 CH 2 Cl(3)Br 2 +SO 2 +2H 2 O=H 2 SO 4 +2HBr
(4) 坩埚;H 2 O 2 +2I - +2H + =I 2 +2H 2 O
(5)①降低乙酸乙酯的溶解度?②分液漏斗

(1)①碎瓷片能加快反应速率,起催化剂作用。
②乙烯含有碳碳双键能被酸性高锰酸钾溶液氧化。也能和溴水发生加成反应,使溴水褪色。
(2)制取氯乙烷(CH 3 CH 2 Cl)的最佳方法是乙烯和氯化氢的加成反应,方程式为CH 2 ===CH 2 + HCl CH 3 CH 2 Cl。
(3)溴水具有氧化性,能氧化SO 2 ,生成硫酸,方程式为Br 2 +SO 2 +2H 2 O=H 2 SO 4 +2HBr。
(4)固体加热需要用坩埚。双氧水具有氧化性,能氧化碘离子,方程式为H 2 O 2 +2I - +2H + =I 2 +2H 2 O。
(5)①饱和碳酸钠溶液还能降低降低乙酸乙酯的溶解度。
②乙酸乙酯不溶于水,分液即可,主要玻璃仪器是分液漏斗。

有机化合物红外光谱的测定实验中样品池厚度如何测定

红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。
样品要求:1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。
气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变,常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。
液体样品:采用液体试样池,溶液测试中,浓度一般在3%-5%,常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试;粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm左右极薄的膜。2、试样中通常不应含有游离水,水本身有强红外吸收,会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗;
3、单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照;
4、多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。
方法名称 所需装置和工具 应用范围 注意事项
压片法 液压机、模具,研钵,样品架;KBr试剂或晶体碎片 固体,有机、无机化合物,矿物,粉末高聚物 制样在红外灯干燥箱内进行KBr和样品化合物尽量研磨均匀
浆糊法 研钵,浆糊介质(石蜡油,氟碳油,六氧乙烯) 易潮解物,与KBr有化学反应的样品 样品要充分研细,以防止克里士丁效应引起的吸收峰位移
溶液铸膜法 烧杯、玻璃棒、平板玻璃、红外加热灯 能溶解于某些易挥发性有机溶剂的聚合物 溶剂沸点不宜太高或太低尽可能不用毒性较大的有机溶剂
热压膜法 加热膜具,液压机,温控装置,铝箔 在软化点或熔点附近不氧化不讲解热塑性高聚物及无机物 根据杨浦你的性质选择合适的热压温度和压力及加压时间
热裂解法 厚壁试管,试管夹,酒精灯 不溶、不熔的高聚物(如硫化橡胶热固性高分子材料) 控制升温速度
表一 红外光谱样品制备常用方法
一、压片法(溴化钾压片法)

易碎固体试样与KBr的混合比例,置于玛瑙研钵中研细,研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟,混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。
适用范围: 固体有机化合物,粉末高聚物,无机化合物,矿石粉
制作流程:KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下,放入一定量样品(2-5mg)和研磨过筛的KBr粉(100-120mg),再经研磨混合均匀,直至无明显颗粒存在。

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