新型功能性油脂富集、浓缩工艺开发成功

新型功能性油脂富集、浓缩工艺开发成功

日前，沧州市海源生物制品有限公司利用超低温成套生产设备，在国内率先实现不改变甘油三酯骨架的前提下富集、浓缩功能性油脂工艺。

据了解，α－亚麻酸、γ－亚麻酸都是对人体具有保健作用的功能性油脂。目前，国内市场上进口营养品中，尤其是针对婴儿、孕妇、老年人的进口奶粉产品很多都添加了亚麻酸和亚油酸成分，其身价也倍增，是同类国产奶粉的3倍以上。而国内奶粉生产企业对添加亚麻酸和亚油酸等多不饱和脂肪酸尚处在接触认识阶段。

据科研人员介绍，国内市场上通用的α－亚麻酸、γ－亚麻酸产品大多属于乙脂型和脂肪酸型产品，工艺较为落后，浓缩率低。该公司利用新工艺生产的浓缩型α－亚麻酸、γ－亚麻酸均为甘油三酯型产品，其浓缩率分别达到70％～80％和20％～25％。其产品可作为医药、营养保健品添加剂和功能食品配料使用。该项工艺的开发，也将为保健食品的开发带来巨大的商机。

油脂制取与加工工艺学

油脂制取与加工工艺学

油脂中含有人体不能合成的亚油酸、亚麻酸以及多种油溶性维生素（ADEK），也可作为工业原料，肥皂、油漆、皮革、医药、润滑等。提出的脂肪酸、脂肪醇用作生产蜡烛、化妆品基料，乳化剂、增塑剂，油料做饲料，还含有磷脂（动脉硬化、高血脂、肝功能障碍）、糖类、维生素E、甾醇，大豆异黄酮提高绝经妇女抗心脏病的能力，皂苷降低血浆胆固醇和预防直肠癌的作用

我国2500万吨植物油需求，国产供应仅占940万吨，1972年召开全国油脂浸出会议，1987年北京南苑油厂建成我国自行设计和生产的第一条50t/d全连续油脂精炼生产线。

蛋白以直径2um-20um蛋白体存在于种子细胞，油脂以0.2um-0.5um的球体散于蛋白体之间的缝隙中。油料中对油脂生产重要的酶，脂肪酶（水解和合成脂肪，30-40度）、脂肪氧化酶（催化高级不饱和脂肪酸及脂肪酸酯生成氢过氧化物，氧化降解产物与大豆腥味相关）、磷脂酶（水解磷脂生成甘油、脂肪酸、胆碱）、脲酶（大豆的抗营养因子，湿热处理钝化和破坏）、其他酶，糖类，油料种子主要含油戊糖和巳糖。类脂，可皂化（甘一酯、甘二酯、脂肪酸、磷脂、糖酯、醚酯），不可皂化（神经磷脂、蜡、甾醇、色素、烃类、抗氧化物、微量金属），色素是脂肪伴随物

世界大豆总产量在3.5亿，中国产量在1900万左右，需求量超1亿吨。油料储藏，目的在于重量不发生损耗、品质不发生劣变。物理性质和生理性质影响，其中物理性质是油料的散落性、自动分级、空隙度、吸附性和导热性。大豆储藏期间，容易出现吸湿（种皮透气性好，蛋白等亲水胶体含量高）、生霉（多发生于料堆下部或者上层，下部由于吸湿，上部由于结露，一般不超过30cm）、浸油赤变（水分超13，温度超25容易赤变，蛋白质变性，破坏共存状态）、不耐高温（20左右，水溶氮下降5%，油酸上升37%）、发芽力丧失（温度25以上）等现象，但抗虫性好（种皮坚硬，含有较多的纤维和蜡）。储藏技术：清除杂质，干燥去水，通风散热（20度左右，能存2年以上，25度存18个月，30度8-10月）

压榨工艺：

筛子，振动筛、平面回转筛、旋转筛、

风力分选器，比重法去石，磁选，除尘器

软化，对油料温度和水分调节，弹塑性，70-80度 15-30分钟，水分13-15%

轧坯，大豆厚度0.3mm，

油料在挤压膨化过程中受到瞬时（膨化时间20-30S）高温蒸煮作用，0.35-0.45mm，入膨化机水分10-11%，温度60-65，出膨化机料粒温度105-110度，含水量12-13%，经干燥冷却使含水量8-10%，温度50度，入膨化机饱和蒸汽压0.65-0.75Mpa，

浸出法取油利用固液萃取原理，浸出法提油后粕残油在1%以下，

6号提取溶剂油俗称浸出轻汽油，石油分馏所得是大量烃的混合物，沸点范围在60-90℃，这就要求混合油在蒸发、汽提和湿粕蒸脱溶剂时提高温度，这将造成油和粕的质量指标下降，这一缺点促使我国生产并应用馏程较窄的轻汽油和工业己烷做浸出溶剂，还容易与空气形成爆炸混合物，蒸汽对人神经系统产生影响。

工业己烷，（96%-98%），沸点66-69℃，闪点-32℃，自燃点240℃，己烷气体与空气混合浓度打1.25%-4.9%时会发生爆炸，蒸汽有毒，对人神经系统造成伤害。

己烷列入破大气环境的169种化学物质之一，美国40%浸出工厂采用甲基戊烷做浸出溶剂。浸出溶剂研究主要考虑两个方面：一是食用油脂的安全，二是提取油脂的功能性问题。目前溶剂应用需要解决的三个问题，一是解决非极性的食用油脂在极性溶剂中的溶解度问题。二是完全从油脂和粕中脱除萃取的溶剂保证食品卫生安全。三是生产工艺充分实现热交换技术，使生产能耗比现有生产工艺大大降低。

浸出工艺新探讨，一是极性溶剂浸出，乙醇浸出能够从大豆中提取无需精炼的油脂，可以获得蛋白和氨基酸含量高的粕，。二是丙酮浸出，亲水亲油特性。三是混合溶剂浸出，四是液化气体浸出，利用压缩的液化气体的混合气体，以及其他烃类混合气体，如4号和6号溶剂浸出；五是超临界流体浸出，超临界二氧化碳浸出，气体在临界温度和临界压力下表现出的具有液体的性质。

混合油中悬浮0.4%-1.0%的固体粕末，通过过滤（自过滤、间歇式过滤器40目80目120目筛网、旋液分离）、沉降（重力沉降）先把粕末分离，再根据沸点的差别对混合油蒸发（间接蒸汽加热，单靠蒸发彻底脱除混合油中溶剂不可行，因为随着混合油浓缩沸点增加，容易导致油脂及伴随物不良反应，所以要汽提）、汽提（水蒸气蒸馏，加热的混合油通入水蒸气讲溶剂蒸汽带走），最后通过测定浸出毛油的溶残判断残容量是否达标，要求在0.05%以下。浸出毛油好坏除与选取溶剂有关外，很大程度取决于蒸汽的工艺条件，混合油处理阶段蒸汽量消耗占比大。混合油全负压蒸发和气体工艺获得广泛应用并取得显著效果，负压作用下浓度在26%混合油经第一蒸发器50℃（热源来自DT蒸脱机80℃的混合蒸汽）浓度提高到70-75%，经第二蒸发器浓度提高到90-95%，

混合油蒸发和汽提过程，由于水分和温度的作用，酸价升高（0.3-0.5），这在温度高于130℃以及蒸发器和汽提塔加热表面污垢增加时尤为明显。蒸发和汽提过程也能蒸出少量的游离脂肪酸，可稍微降低酸价。

蒸发和汽提过程磷脂氧化分解、糖类焦化，还原糖与磷脂液体作用形成黑色磷脂使油脂色泽加深，建议用盐水洗涤混合油，洗出糖类物质。有色物质在蒸发汽提过程，由于温度高于100℃，类胡萝卜素被破坏。

蒸发汽提阶段可以发现油脂氧化的第一产物如过氧化物，随后它们发生分解，进一步形成热稳定性的第二产物，如环氧化物、含氧酸、羰基化合物等，为降低氧化必须降低蒸汽中氧的浓度。

汽提的毛油经毛油干燥器冷却。

湿粕处理，一般含25%溶剂，经脱溶、干燥、冷却处理，一是保证脱溶到最低，二是钝化和破坏粕中有害毒素和抗营养成分。DT蒸脱机蒸汽喷入带走90%溶剂，

烤粕时间15-25min，出粕水分14-15%，粕温100-105℃，蒸脱机排出的溶剂-水蒸气的混合气体带走相当数量的粕粉，需通过捕集法净化处理。

粕经干燥冷却形成成品粕，不同等级豆粕用途不同，一级（》48）蛋鸡、母猪、小猪、小鸡；二级（16-45）肉鸡、成年猪、鱼类；三级（40-41）出栏猪、牛；四级（<38）牛、羊、兔等反刍动物

粕的粉碎一般采用锤式粉碎机，粉碎粒度控制在4-6目。

大豆中尿素酶（动物体内脲分解成二氧化碳和氨，对红血球有凝集作用）、胰蛋白酶抑制素（抑制动物体内胰蛋白酶活性，影响蛋白消化吸收）、皂苷（抑制生长）在DT过程中钝化、破坏。

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油脂精炼工艺：

毛油悬浮物杂质采用重力沉降法、离心分离法及过滤法除去

水分经减压干燥法除去

胶性杂质：磷脂和蛋白、糖类、黏液质

磷脂既富有营养性又对油脂具有抗氧化增效作用，会使油脂颜色深、高温焦化、碱炼时乳化、脱色时吸附剂增加、氢化时使催化剂中毒。水化磷脂含有极性强的基团，胆碱、乙醇胺、肌醇、丝氨酸等，非水化磷脂为甘油磷酸、溶血磷酸、磷脂酸。

卵磷脂加入到新鲜大豆加工得到的油中，能够有效去除非水化磷脂，对受损或者储藏年限较长的原料加工得到油中非水化磷脂的去除没有什么效果。

毛油中的蛋白、糖类含量虽不多，但因其亲水性，易促使油脂水解酸败。

脂溶性杂质：游离脂肪酸（碱中和法去除）、甾醇（紫外作用下转换成维生素D，油脂碱炼时形成的皂脚吸附甾醇、脱色过程去除大部分甾醇、高温脱臭除去部分甾醇）、生育酚（维生素E是生育酚的混合物，加工时损时不大）、色素（类胡萝卜素较为常见，氧化过程中易与油抢氧，氧化到一定程度成为氧的载体，促进油脂酸败）、烃类、蜡和脂肪醇。

水化脱胶-酸炼脱胶-碱炼脱酸-脱皂水洗-脱色-脱臭

脱色，色素分为3类，一是有机色素，二是有机降解物，如蛋白、糖、磷脂降解产物，三是色原体，氧化或特定试剂作用显色。在碱炼、酸炼、氢化、脱臭等工段都有辅助脱色作用，评价色泽有两种方法，一个是罗维朋比色计法，用于浅色油、脱酸油等，一个是分光光度计法，主要用于深色油脂在波长400-700mm间测得。用到的吸附剂：天然漂土，学名膨润土，成分是蒙脱石；活性白土，以膨润土为原料经加工处理而成，脱色后残留土腥味经脱臭处理；活性炭，价格昂贵，吸油率高，一般与活性白土一起使用；沸石，成分是二氧化硅、氧化铝，脱色时能降低油脂酸价和水分；凹凸棒土，一种富镁纤维状矿物，成分是二氧化硅，农民当作饲料添加剂，与活性白土比用量少、油损失小、价格便宜、过滤困难；硅藻土，主要成分二氧化硅，脱色系数低，吸油高，一般做助滤剂；硅胶，二氧化硅，成本高，一般多充填成硅胶柱进行压滤脱色。

脱臭，高温高真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质，利用臭味物质与甘三酯挥发度的差异，脱臭总损耗包括蒸馏损耗（低分子的醛类、酮类及游离脂肪酸）和飞溅损耗（油脂飞溅）

注：茴香胺值表征油里面醛、酮、醌等二级产物的多少，多数期刊上的文献都宣称茴香胺值能大量降低。但是在实际生产中观察到的现象均不符合文献所述。醛、酮、醌类等二级产物含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。通过对成品油、脱色油、干燥油、毛油四个油样的茴香胺值的比较，得出脱色油的茴香胺值最高，成品油的茴香胺值比它低。在脱色过程中，油脂的过氧化物的二级产物很多，温度不足以使二级产物分解成更小的小分子，因此茴香胺值就很高；而在脱臭过程中，高温使二级产物分解，因此茴香胺值略低。茴香胺值的检测：检验原理：在醋酸溶液中，使油脂中的醛类化合物和P-茴香胺反应，然后在350nm处测定其吸光度，由此得到P-茴香胺值。操作步骤：称取2.0g油样于25ml的容量瓶中，用异辛烷溶解并定容。准确称取5ml油样于25ml的比色管中，用移液管准确加入1mlP-茴香胺试剂，并振摇，然后静置10min。先以异辛烷溶剂作空白，测定油样的吸光度Ab。然后以5ml异辛烷+1mlP-茴香胺试剂（静置10min）作空白，测定油样溶液的吸光度AS。 P-茴香胺值（PAV）=25*（1.2AS-Ab）/W 茴香胺试剂的配制：准确称取0.25g P-茴香胺，先用冰醋酸在烧杯中溶解，洗涤，注入100ml容量瓶中，定容。

米糠油的制作方法

1、物理精炼
物理精炼以其比较简单的工艺流程，可直接获得质量高的精炼油和副产品脂肪酸，而且原辅材料节省，没有废水污染，产品稳定性好，精炼率高等优点，越来越引起人们的关注。尤其对高酸值油脂，其优越性更加显著。它包括蒸馏前的预处理和蒸馏脱酸两个阶段。由于预处理对物理精炼油的质量起着决定性作用。近几年来对米糠油的物理精炼研究主要集中于预处理方面。B和Bhattacharrya[11]对含脂肪酸4?0～12?4%的米糠油对经过几种脱胶脱蜡方式处理、脱色后物理精炼米糠油的特性进行了研究。研究表明，低温（10℃）加工后物理精炼米糠油的色泽、FFA、胶质和蜡总量、谷维素、生育酚含量均非常好，适当低温处理（17℃）是可以的。室温（32℃）或稍低于室温（25℃）联合脱胶脱蜡，物理精炼RBO的质量不受欢迎。因此，低温（10℃）脱蜡无论对低FFA还是高FFA的油均可得到色泽等均好的油脂。经磷酸脱胶（65℃）、低温脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽比同温（65℃）水脱胶和水脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽深，在较高温度下脱蜡（17或25℃）对色泽无影响；磷酸脱胶、水脱蜡（25℃），脱色物理精炼油色泽优于水脱胶替代磷脱胶；磷酸脱胶的精炼RBO中生育酚含量低于水脱胶精炼米糠油（RBO）；单独进行水脱胶（65℃）和低温（10℃）水脱蜡比磷酸脱胶（65℃）和水脱蜡生产的油脂质量好。全部试验结果表明，在联合低温（10℃）脱胶脱蜡后的米糠油物理精炼可生产色浅、游离脂肪酸（FFA）含量低、谷维素和生育酚含量高的优质米糠油。

2、米糠油的硅胶脱色法
米糠经溶剂浸出制得的米糠油，其色泽呈暗棕色、暗绿褐色或绿黄色，这主要取决于米糠贮存中的变质程度、制油方法和加工条件。一般来说，米糠油的深色经脱色不能完全除去，生产清澈透明和色浅的米糠油较困难。A.G.GopalaKrishno[12]采用硅胶对米糠油脱色进行研究，采用硅胶柱渗滤脱色和硅胶同混合油混合脱色两种方法。其缺点是混合油通过硅胶柱时（尤其是溶剂浸出毛米糠油）流速慢。硅胶脱色可将工业常规实用的精炼工艺：脱胶—一次脱蜡—精炼—脱色—二次脱蜡和脱臭改进成硅胶柱—渗滤处理—脱胶—脱蜡—精炼—脱色和脱臭工艺。

3、米糠油的生物精炼法
Bhattacharrya和D.KBkattacharrya[13]将生物精炼技术应用于高酸值米糠油的精炼，其原理借助微生物酶（1，3?特效脂肪酶）在一定条件下能催化脂肪酸及甘油间的酯化反应，使大部分脂脂酸转化为甘油酯。研究认为高酸值米糠油生物精炼的最佳反应条件是：加酶量为油重的10%、压力1333?22Pa、温度70℃、加水10%、加入甘油为理论计算量（加过量甘油未见明显改善）。他们所做实验中，当毛糠油FFA为30%，反应1h,FFA降低至19?2%；反应2h，游离脂肪酸降低至8?5%；经反应5h和7h；FFA分别降低至4?7%和3?6%。经过这种生物精炼脱酸处理的油中还残余一些游离脂肪酸，可再经过碱炼方法除去。就精炼特性而论，根据调查，生物精炼和碱炼结合的工艺过程大大胜过物理精炼和碱炼中和相结合的工艺过程。同其它工艺比较，采用酶催化脱酸和碱中和结合的工艺过程精炼高酸值米糠油需要的能量很低，经济效益高。

4、米糠油再酯化脱酸法
植物油脱酸方法之一就是使油中游离脂肪酸（FFA）经酸化反应转化为中性甘油酯，达到脱酸的目的。Bhattacharrya.A.C和D.K.Bhattacharrya[14]将米糠油脱胶和脱蜡后，采用甘油进行再酯化，将FFA15～30%的米糠油得到脱酸效果而降低酸价。再酯化法再与传统的碱炼、脱色联合进行，制得色泽浅的食用油。本研究中的米糠油样品的再酯化反应在温度为120～200℃，5mmHg或隋性气体条件下进行，同时使用或不使用催化剂，添加或不添加甘油。毛糠油再酯化适宜于180～200℃之间进行，使用超理论50%的过量甘油在2个h内中和FFA，温度为200℃，可使其含量从15?3%降低为6?2%，在同样温度下，进行4～6h的反应，FFA含量仅分别降低1～2%；使用催化剂对酯化率无影响；在真空条件下可有效地再酯化。高FFA的工业用米糠油的脱酸，在脱胶和脱蜡后，给其中加进甘油并使用酸作催化剂，可通过酯化取得脱酸效果。米糠油经单甘酯酯化后，经碱炼、脱色和脱臭或物理精炼，可获得优质米糠油，其色泽取决于毛油的色泽。从生产成本和损耗来说，该方法精炼高酸值米糠油时，需要工业纯单甘酯（MG），生产成品油成本太昂贵，能否用于工业生产有待于进一步研究。

5、米糠油的混合油精炼法
C.Bhattacharryaetal[16]采用混合油脱蜡和混合油碱炼法将高FFA含量的米糠油精炼成不皂化物含量低、色泽浅的烹调油进行了探讨。FFA含量分别为15?3%、20?5%和30?2%的毛糠油用磷酸在油相中脱胶后，用氯化钙和表面活性剂在15±1℃，在己烷相中进行脱蜡、结晶在实验室用离心机进行分离。将己烷加入己脱胶和脱蜡的油中配成适当浓度的混合油（30%，45%，60%），加入碱液，洗涤皂脚，蒸去溶剂后油进行干燥，用2%的活性白土在100±1℃下进行脱色。混合油浓度为60%时，油的色泽和炼耗指数都可以改善。对高FFA含量的米糠油进行混合油脱蜡再进行混合油碱炼，可将其精炼成可食用的烹调油。

6、米糠油溶剂浸出和膜技术脱酸
目前膜技术最多应用大豆油，通常采用模拟油。V.kade,S.P.R.Katikaneni和M.chergan[17]利用膜分离技术应用于米糠油脱酸，发明了溶剂浸出和膜技术脱酸工艺。油中游离脂肪酸（FFA）首先用甲醇浸出，相分离，含FFA甲醇相经纳滤（nanofltration）产生一种游离脂肪酸浓缩流，而含甲醇透过流循环至浸出器。浸出进行两次。膜过滤在不锈钢膜槽中进行，直径8cm，高25cm，槽承压6?9MPa，容纳量300ml，有效过滤面积14?5cm2。纳滤（nanofiliration）在不同压力（0?7～4?2MPa），温度（25～50℃）下进行。采用BW?30和DS?5膜。膜滤分3个阶段进行，每个阶段回收FFA，第3次纳滤透过物甲醇（含少量FFA）循环利用。含游离脂肪酸16?5%的毛米糠油用甲醇浸出脱酸，在甲醇/油（重量）=1．8∶1适宜比例下，毛米糠油中游离脂肪酸浓度降低至3?3%，在甲醇/油（重量）=1∶1比例下进行二次浸出，油中游离脂肪酸降低至0?33%。应用工业膜回收甲醇浸出液中的游离脂肪酸。膜装置的资本消耗48美元/kg加工油/h，年操作消耗约15美元/t回收FFA。该工艺不需要碱炼中和，不产生皂脚和废水，废物排出量最小，在工业应用中具有经济优势，前途广阔。

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