蒸馏法。蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。因为八角茴香油容易挥发,所以在加热过程中首先被蒸发,蒸汽通过冷凝后即还原为液体,也就是芳香油。
利用的是茴香脑与茴香油中不同组成的熔点与沸点的不同,实现茴香脑的提取分离。
先看茴香脑的性质。茴香脑的系统名称为:1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯,熔点20-21°C,沸点°C,常温下反式为结晶体,顺式为液体。能与氯仿、醚混溶,溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚和醇,不溶于水。
从茴香油中提取分离茴香脑的工艺过程是:将茴香油或大茴香油冷却,析出结晶,经蒸馏并用酒精再结晶可得。也可以对茴香油精馏,收集℃的馏了出物。或减压精馏,收集142℃(5.60kPa)或110℃(2.7kPa)馏分,即得茴香脑。
茴香油中的茴香脑基本为反式,低温下或常温下为结晶物。将茴香油或大茴香油冷却,析出结晶的结晶物质基本就是茴香脑了,但其中还含有一些其他物质,还不太纯。再经加热蒸馏,只收集235°C左右温度下的馏分,就可以把其他成分去掉,然后再用酒精再结晶,就可以得到纯茴香脑。
减压蒸馏的原理也是一样的,只是通过降压,降低了茴香脑的沸点。
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