同仁堂优选紫草萘醌类成分提纯工艺

同仁堂优选紫草萘醌类成分提纯工艺

在日前于天津召开的“第二届中药现代化新剂型新技术国际学术会议”上，北京同仁堂医药研发有限公司的研究人员报道了他们对紫草有效成分萘醌类成分的提取与纯化工艺的研究进展，为工业生产紫草萘醌类成分提供了重要参考。研究结果表明，紫草萘醌类成分的最优提取、纯化方案为：将紫草粗粉用95%乙醇渗漉提取，渗漉流速为5毫升/分钟，收集8倍量（药材质量，下同）的渗漉液，随后将提取物挥干乙醇，加1.2倍量的4%氢氧化钠液，搅拌1小时，过滤，滤液调节pH值为5~6，即得。

紫草为紫草科植物新疆紫草、紫草或内蒙紫草的干燥根，分布于我国东北、河北、新疆、内蒙古等地。紫草具有凉血、消炎、止痛、解毒、透疹之功效。紫草中的有效成分为萘醌类色素，主要有乙酰紫草素、紫草素等。而这些成分都为脂溶性物质，不溶于水，易溶于有机溶剂（如乙醇、石油醚）及植物油（如麻油、花生油）等。

研究人员介绍说，为了便于生产，在研究中他们以适当浓度的乙醇为提取溶液，以紫草总萘醌类成分为指标，以β，β’-二甲基丙烯酸阿卡宁为对照品，采用分光光度法测定含量，对冷浸、60℃温浸、回流等常用提取方法进行了比较。结果表明，冷浸提取的转移率和纯度都是最好。考虑到要进一步节省溶剂、提高效率，所以研究采用了渗漉提取方法。随后，研究人员采用正交试验优选提取工艺条件，同时优选碱溶酸沉的纯化工艺条件，考察氢氧化钠的浓度和加入体积、搅拌时间和酸沉pH值等工艺条件，以便为紫草有效部位的制备和生产提供参考。

据研究人员介绍，对于紫草萘醌类成分的提取，过去有采用超声、超临界萃取和微波等提取方法的报道，但这些方法仅限于实验室研究，还不能应用于工业生产，而采用渗漉提取方法更符合大生产条件。正交试验结果表明，最佳渗漉提取工艺为95%乙醇，10目粒径，流速5毫升/分钟，收集8倍药材量的渗漉液。

对于紫草的纯化，一般采用碱溶酸沉的方法。但将紫草的渗漉提取液挥干乙醇得到稠膏状物后，再加入氢氧化钠溶液不能够立即溶解，研究人员通过实验考察了氢氧化钠溶液浓度、搅拌时间和碱液加入量。对于酸沉pH值，研究表明，当pH值调节到5~6时刚刚有沉淀产生，放置一定时间滤去沉淀后，滤液中已无紫草萘醌类成分。最佳的纯化工艺是将提取物浓缩至稠膏，加入相当于1.2倍药材量的4%的氢氧化钠溶液，搅拌浸泡约1小时，滤过，调节滤液pH值为5~6，过滤，得到沉淀后于50℃干燥，即得。

中药化学的苯醌、萘醌和菲醌

醌类是指分子中具有不饱和环二酮结构的一类化合物，在许多中药中都含有醌类。中药中所含的醌类化合物按其结构可分为苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌4种类型。
苯醌
苯醌主要包括对苯醌和邻苯醌两类。其中邻苯醌不稳定，故存在于中药中的苯醌多数为对苯醌的衍生物，天然存在的对苯醌的生物多为黄色结晶，如黄精中的黄精醌。[黄精醌结构]。
萘醌
天然存在的萘醌化合物多数是1.4－二萘醌的衍生物，为橙色或橙红色结晶，少数呈紫色。如胡桃叶中的胡桃醌[胡桃醌结构]，又如紫草中的紫草素[紫草素结构]。
菲醌
天然的菲醌衍生物包括邻菲醌及对菲醌两种。
如中药丹参中所含有的丹参醌类成分，具有增加冠脉流量的作用。

中药化学辅导：醌类化合物——苯醌、萘醌和菲醌

结构与分类
醌类是指分子中具有不饱和环二酮结构的一类化合物，在许多中药中都含有醌类。中药中所含的醌类化合物按其结构可分为苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌4种类型。
·苯醌
苯醌主要包括对苯醌和邻苯醌两类。其中邻苯醌不稳定，故存在于中药中的苯醌多数为对苯醌的衍生物，天然存在的对苯醌的生物多为黄色结晶，如黄精中的黄精醌。。
·萘醌
天然存在的萘醌化合物多数是1.4－二萘醌的衍生物，为橙色或橙红色结晶，少数呈紫色。如胡桃叶中的胡桃醌，又如紫草中的紫草素。
·菲醌
天然的菲醌衍生物包括邻菲醌及对菲醌两种。。
如中药丹参中所含有的丹参醌类成分，具有增加冠脉流量的作用。


·检识反应
醌类的检识反应与其分子结构及官能团有关。
　1. 显色反应
醌类的显色反应，常见于以下几种：
　①karius反应：
醌类化合物（蒽醌除外）的乙醚液，加入乙二胺，可呈现各种不同的颜色。
　②feigl反应：
所有醌类化合物在碱性条件下，与甲醛和邻二硝基苯加热反应，发生氧化还原反应而呈紫色。该反应的机理是：醌类在碱性条件下与甲醛作用还原生成对二苯酚，对二苯酚与二硝基苯作用生成紫色的物质，[反应式]
　③与活性亚甲基试剂的反应：
无羟基的苯醌和萘醌类化合物在碱性条件下，能与一些含有活性亚甲基的化合物，如丙二酸二乙酯，乙酰乙酸乙酯等先发生加成反应，然后再被氧化生成蓝色或蓝紫色。该颜色不稳定，逐渐变成紫色，紫红色或绿色，最后成为暗红黄色。[反应式]
分子中有羟基，则以上反应速度减慢或不反应。

提取与分离
常见的醌类化合物质抽取分离方法:
· 水蒸气蒸馏法
适用于小分子的游离醌类化合物的提取，由于其具有挥发性，可随水蒸气馏出，故可用此法提取，如白雪花中蓝雪醌的提取，流程图如下：
　白雪花粗粉
　│加水浸泡
　│水蒸气蒸馏
　↓
馏出液
　│放置
　↓
结晶
　│抽滤
　↓
结晶
　│甲醇重结晶
　↓
蓝雪醌（mp：75～76℃）
· 碱提酸沉法
适用于具有酚羟基的醌类化合物，由于其可溶于碱液，加酸后又沉淀析出，故可用此法提取，例如后述的大黄中几种游离蒽醌的提取分离。
· 有机溶剂提取法
游离的醌类可溶于苯、乙醚等溶剂，故中药用这类溶剂提取后，当浓缩提取液至少量时，醌类化合物即可析出结晶。
由以上方法得到的结晶往往是一种混和物，故常用色谱法再经进一步分离才能得到纯品。

紫草有哪些功效与作用

紫草具有消炎活血功效，更是治疗淤青的良药。使用紫草外敷有2种方法。

1、煮熟后外敷。先将200克紫草根放入冷水，煮12分钟。然后再继续浸泡15分钟，之后将紫菜根敷在淤青处即可，尽可能多次外敷。

2、将紫草研磨成糊状外敷。首先根据淤青面积大小，取适量紫草叶洗净，晾干，捣成糊状。然后用纱布或绷带包裹紫草糊，敷于伤处。最好1天更换2次。

扩展资料

紫草是紫草科紫草属植物。多年生草本，根富含紫色物质。茎通常1-3条，直立，高40-90厘米。叶无柄，卵状披针形至宽披针形，长3-8厘米，宽7-17毫米。

紫草生长于荒山田野、路边及干燥多石的灌丛中。喜凉爽、湿润、怕涝、怕高温，以地势高燥、排灌方便、土层深厚、疏松中等肥沃、富含腐殖质中性或微酸性沙质壤土、壤土为佳，忌粘土、盐碱地、涝洼积水地栽培。发芽最适温度为13-17℃。

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