热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

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建立标准曲线用混标还是单标好

请问大家都是如何建立标准曲线
背景：没有购买商用混标，手头上只有K、Ca、Mg、Li、Si等元素单标目的：需要同时检测样品中上述元素（K、Ca、Mg、Li、Si）大家配置线性系列浓度是如何做的呢？（1、是将单标混配在一起进行建立线性？2、还是将单标分别建线，在去用各自的线性去处理样品呢？）展开全部∨
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粉红猪，销售经理
2019-09-08回答
可以混在一起，看是否各元素是否有干扰，选波长都是灵敏度高，无干扰的 ，信背比高的那条，还可以选择几个辅助波长
?90

叔控， 销售工程师
2019-09-08回答
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:可以混在一起，看是否各元素是否有干扰，选波长都是灵敏度高，无干扰的 ，信背比高的那条，还可以选择几个辅助波长谢谢
?70
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气相色谱的进样方式有哪些？

转载：《分析测试百科网》 气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
分流进样
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

柱头进样
柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。

分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。
程序升温蒸发进样方式（PTV)
PTV 进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。

图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。
从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。

《气相色谱进样方法概述》

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：

1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器

液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。
PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。

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LC-MS如何提高覆盖率？LC-MS数据经软件分析后与数据库中的相应蛋白覆盖率在20%以下，这正常么？如何提高

高性能液相色谱是较高的精度，和分离的范围广泛的快速分离法，它是破坏性的小的结构的化合物，适合的有机分子和生物分子的分离。其他分析方法所无法比拟的质谱灵敏度，分析结构的未知化合物的定性非常准确的，低标准样品的要求。质谱和气相相关联，如GC / MS和高效液相色谱法，如HPLC / MS。色谱和质谱的灵敏度相当不错的色谱分离 - 质谱联用，可以使用为喷射系统，质谱作为色谱鉴定仪速度快速分离和广泛的应用。色谱 - 质谱联用微量有机混合物的分析是最好的工具。
快速发展后，1970年，质谱 - 质谱法（的质量separetion质谱表征）。这种方法允许，母离子进一步开裂，导致在裂化过程和分子结构，通常被称为串联质谱，二维质谱，和顺序质谱。
我们知道，质谱分析的物质的基础上，建立的电离达到的目的的分析，根据与强度的荷质比分离离子通过测量离子峰。所形成的离子通过汽化的样品经色谱分离后的电场和磁场的综合作用下电离，根据质量数的大小和数量的顺序排列的光谱被记录的费用的比率。常见的MS纵轴离子信号强度，横轴是核质比的离子。中通常使用的液体色谱质谱ESI和APCI离子源中，我们使用的是ESI。 ESI是比APCI软的电离的电离程度小，APCI大的应用范围，只有一小部分可以不使有机分子ESI，APCI辅助解决问题。一般使用ESI和APCI更广泛的应用范围比ESI和APCI。
ESI和APCI通常会产生（M + H）+或（MH） - 分子离子源参数调整简单，使用方便，灵敏度高的仪器。 APCI源，不足之处是有限的结构信息，样品易发生热裂解，低质量的基线噪音。 ESI通常只的分子离子峰，和它们的混合物，可以直接测量极性化合物是热不稳定的，并可以被测量。它易于形成的生物大分子，如蛋白质和DNA的多电荷离子的特性，可以进行分析的一部分，得到的化合物的结构，通过调整控制离子碎片离子源电压（源内CID） 。
当然了，有机质谱也有其自身的局限性。大多数的有机分子的异构体，和质谱在立体化学方面的辨别能力;色谱重复性需要严格控制经营状况略差，不能直接NMR，IR等手中，并要求负责人;质谱离子源的记忆效应，操作是非常复杂的，然而，气相色谱 - 质谱法在天然产物的分析[1]，药物代谢，结合确定的对象（如苯丙酮尿症PKU）[2]，药物合成监测（莱克多巴胺）[ 3]有着重要的应用。耶鲁大学教授J.Fenn和其他ESI-MS首次出版于1984年的研究，并于1988年成功地进行了蛋白质的分析。
先天性的疾病中有很大一部分的先天性代谢性疾病，多百种医学的进步已经知道了。这些疾病，而不是致命的，但儿童的智力和身体可能会导致老年痴呆症，不完整和畸形的家庭带来沉重的负担，社会和国家。目前，有30余种代谢性疾病，遗传性疾病，如氨基酸代谢障碍包括同构的高胱氨酸尿症瓜氨酸酪氨酸，超苯丙氨酸血症精氨酸酶缺乏症，精氨琥珀酸尿症和各种超蛋氨酸血症高脂血症，短链长链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症（SCAD和LCAD），异高脂血症，甲基丙二酸血症丙酸血症，戊二酸血症，以及各种其他有机酸代谢障碍性疾病，因此可以采用LC / MS / MS的临床检测[4 。
我们知道，确保药品杂质的质量控制检查和限制，使用LC / MS / MS可以很容易地药物监测的一个重要方面。萨科建立不同批次的抗癌药物DuP941的LC / MS / MS图谱质量控制的目的; Rourick，建立药品杂质，降解产品采用LC / MS / MS功能鉴定头孢菌素头孢羟氨苄结构鉴定方法。使用LC / MS / MS分析的化学家是一个挑战在体内药物分析中也显示了极大的优越性。金城武一直使用固相微萃取和液相色谱分离MS / MS检测的血液和尿液中的11个增值吩噻嗪类药物进行了分析。黄进行微透析-LC/MS/MS，生物体内微透析探针插入颈内动脉的动物，实时了解褪黑激素在人体内的生化过程，代谢。 LC / MS / MS也能识别很多药，体液中，据报道，在许多文献[5,6]。的
LC / MS / MS分析也用于测定分子量在生物技术[7]。对于精确的质量测定的蛋白质的分子量为10,000或更多离子喷涂技术是常规分析。研究离子喷雾测定甲硫酸 - 人类生长激素（MET-HGH）的分子量至22,256.32±0.44Dr与实际22,256.2博士差异计算的分子量是小。聚丙烯酰胺凝胶电泳，蔗糖密度梯度离心等经典蛋白质分子量的测定比分析时间短，样品消耗少，快速，准确的测定。有研究人员使用LC / MS / MS进行分析的DNA药物结合蛋白和金属离子配位[8]。
司法鉴定LC / MS / MS是一个强大的工具，也是一种药物检测[9]。 Soenoff血的新生婴儿的，的苯甲酰Aikangning确凿的证据，以确定出生的婴儿，对涉嫌吸毒者。 clauwean头发可卡因和其代谢产物通过LC / MS / MS和LC /荧光检测，得到的结果是一致的，并仍然可以被进行，在非常低的浓度，在MS / MS扫描。王可卡因及其代谢物的的CID来源和标准的深刻巨大的成功的条件的变化开裂机理。
LC / MS / MS在食品检测是不可低估的。例如氯霉素蜂蜜中的LC / MS / MS分析，孔雀石绿在鱼LC / MS / MS，LC / MS / MS分析的各种抗生素，动物组织，19β-肾上腺素兴奋剂检测苏丹LC-MS/MS方法决心，水果和蔬菜，同时检测100种农药及其代谢产物，油炸食品中丙烯酰胺的测定。动物源性食品中硝基呋喃国际贸易的必检项目硝基呋喃类药物呋喃唑酮，呋喃酮，呋喃西林，呋喃妥因大肠杆菌和沙门氏菌肠胃疾病的治疗和预防的哺乳动物。研究发现，呋喃西林，呋喃唑酮及其代谢产物有致癌作用[10]。
1995年，欧盟禁止在食用动物中使用硝基呋喃类药物，2002年，中国颁布了一项禁令，禁止类兽药的使用[11]。硝基呋喃类药物代谢快和对光敏感的，但在动物体的母体化合物，和产品的迅速下降到低于检测极限，但其代谢产物的蛋白质结合物可能会在很长一段时间的形式[12留在体内， 13]。
国家硝基呋喃代谢物的指示硝基呋喃类药物残留的标记。彭涛高效液相色谱/串联质谱法（LC / MS / MS）测定奶粉呋喃唑酮，呋喃酮，呋喃西林，呋喃妥因代谢物的方法。宽实证研究[14,15]。
要求定性和定量随着科学和技术的发展，日益增长的需求分析现场仪表，制药行业的杂质含量为0.1％，增加选择性和灵敏度的检测更多的化合物，提高了分析的基础上，复合类型，也是一个挑战，我们的分析师。 HPLC / MS / MS与LC强大的分离分析能力和敏感MS鉴定和结构鉴定提供可靠，准确的分子量和结构信息，以简化测试程序，样品制备时间和节省时间分析的能力，作为一个最重要的分离和鉴定方法，在分析化学领域发挥更重要的作用

分析化学的下册

第一章 绪论
1.1 分析化学发展和仪器分析的地位
1.2 仪器分析方法的类型
1.3 分析仪器
思考题
习题
第二章 光谱分析法导论
2.1 电磁辐射的性质
2.2 光学分析法
2.3 光谱分析仪器
第三章 原子发射光谱法
3.1 概论
3.2 基本原理
3.3 原子发射光谱仪器
3.4 干扰及消除方法
3.5 光谱分析方法
3.6 分析性能
3.7 分析应用
思考题
习题
第四章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法
4.1 原子吸收光谱法
4.2 原子吸收分光光度计
4.3 干扰及消除
4.4 原子吸收光谱法分析
4.5 原子荧光光谱法
思考题
习题
第五章 X射线光谱法
5.1 基本原理
5.2 仪器基本结构
5.3 X射线荧光法
5.4 X射线吸收法
5.5 X射线衍射法
思考题
习题
第六章 原子质谱法
6.1 概论
6.2 基本原理
6.3 质谱仪器
6.4 电感耦合等离子质谱法
思考题
习题
第七章 表面分析方法
7.1 概论
7.2 光电子能谱法
7.3 二次离子质谱法
7.4 扫描隧道显微镜和原子力显微镜
7.5 近场光学显微镜
7.6 激光共焦扫描显微镜
7.7 双光子NSOM及双电子LCSM简介
思考题
习题
第八章 分子发光分析法
8.1 概论
8.2 分子荧光与磷光光谱分析法
8.3 化学发光分析法
思考题
习题
第九章 紫外―可见吸收光谱法
9.1 紫外―可见吸收光谱
9.2 紫外―可见分光光度计
9.3 紫外―可见吸收光谱法的应用
思考题
习题
第十章 红外吸收光谱法
10.1 概论
10.2 基本原理
10.3 红外光谱仪
10.4 红外光谱法中的试样制备
10.5 红外光谱法的应用
思考题
习题
第十一章 激光Raman光谱法
11.1 概论
11.2 基本原理
11.3 激光Raman光谱仪
11.4 激光Raman光谱法的应用
思考题
习题
第十二章 核磁共振波谱法
12.1 核磁共振基本原理
12.2 化学位移
12.3 自旋—自旋偶合
12.4 核磁共振谱仪
12.5 一维核磁共振氢谱
12.6 一维核磁共振碳谱
12.7 二维核磁共振波普简介
12.8 核磁共振应用简介
第十三章 电分析化学导论
13.1 电化学池
13.2 电极/溶液界面双电层
13.3 电极过程的基本历程
13.4 电化学池的图解表达式
13.5 电极电位
13.6 电极的极化
13.7 电化学电池中的电极系统
13.8 电流的性质和符号
13.9 点分析化学方法概述
思考题
习题
第十四章 电位分析法
14.1 概论
14.2 点位分析法指示电极的分类
14.3 参比电极与盐桥
14.4 离子选择电极
14.5 离子选择电极的性能参数
14.6 定量分析的方法
14.7 电位滴定法
14.8 电位分析仪器及软件工具
思考题
习题
第十五章 伏安法与极谱法
15.1 液相传质过程
15.2 扩散电流理论
15.3 直流极谱法
15.4 极谱波的类型与极谱波方程
15.5 脉冲极谱
15.6 伏安法
15.7 强制对流技术
思考题
习题
第十六章 电解和库仑法
16.1 概论
16.2 电解分析的基本原理
16.3 电解分析方法及其应用
16.4 库伦法
思考题
习题
第十七章 电分析化学新方法
17.1 化学修饰电极
17.2 生物电化学传感器
17.3 微电级
17.4 纳米电分析化学
17.5 电分析化学联用技术
思考题
习题
第十八章 色谱法导论
18.1 概论
18.2 色谱法基础知识、基本概念和术语
18.3 溶质分布谱展宽——色谱动力学基础理论
18.4 组分分离——基本分离方程
18.5 色谱方法选择和分离操作条件优化
18.6 色谱定性分析
18.7 色谱定量分析
思考题
习题
第十九章 气相色谱法
19.1 概论
19.2 气相色谱仪
19.3 气相色谱检测器
19.4 气相色谱固定相
19.5 毛细管气相色谱
19.6 气相色谱分离条件的选择
19.7 气相色谱分析的应用
思考题
习题
第二十章 高效液相色谱法
20.1 概论
20.2 高效液相色谱仪
20.3 高效液相色谱固定相和流动相
20.4 吸附色谱
20.5 分配色谱
20.6 离子交换色谱
20.7 体积排阻色谱
20.8 微径柱高效液相色谱
20.9 制备高效液相色谱简介
思考题
习题
第二十一章 毛细管电泳和毛细管电色谱
21.1 毛细管电泳和毛细管电色谱的基本理论
21.2 毛细管电泳和电色谱仪器装置
21.3 毛细管电泳分离模式及应用
21.4 毛细管电色谱柱技术
思考题
习题
第二十二章 其他分离分析方法
22.1 概论
22.2 超临界流体色谱
22.3 超临界流体萃取
22.4 固相微萃取
22.5 逆流色谱
22.6 场流分离
22.7 多维色谱
思考题
习题
第二十三章 分子质谱法
23.1 概论
23.2 质谱法的基本原理和基本方程
23.3 质谱仪器
23.4 分子质谱离子类型
23.5 分子质谱基本操作技术
23.6 分子质谱法的应用
23.7 气相色谱—质谱联用
23.8 高效液相色谱—质谱联用
23.9 毛细管电泳—质谱联用（CE-MC)
23.10 质谱—质谱联用
思考题
习题
第二十四章 热分析
24.1 概论
24.2 差热分析和差示扫描量热法
24.3 热重法
24.4 同步热分析
24.5 联用技术
思考题
习题
第二十五章 流动注射分析及微流控技术
25.1 概论
25.2 流动注射分析
25.3 微流控分析
思考题
习题
第二十六章 分析仪器测量电路、信号处理及计算机应用基础
26.1 概论
26.2 放大器与测量
26.3 计算机在分析仪器中的应用
26.4 常用的分析信号处理方法
思考题
习题
索引

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