气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测
通过对来自六种不同
茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进
茶叶的出口贸易也起到重要的作用。
完成机构:[1]西南大学资源环境学院,重庆400716 [2]重庆市农业资源与环境重点实验室,重庆400716 [3]西南大学化学化工学院,重庆400716 [4]重庆出入境检验检疫局,重庆400020 [5]四川省南充炼油化工总厂,南充637000
执业中药师中药学考试辅导:理化鉴定法-常规检查
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理化鉴定法-常规检查
1.水分测定法:有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。
2.灰分测定法:有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
3.膨胀度的测定:膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的 体积(ml)。药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分,有吸水膨胀的性质,其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系,可通过测定膨胀度进行鉴别。南葶 苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。
4.酸败度:酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生非酯化脂肪酸(游离脂肪酸)、过氧化物和低分子醛类、酮 类等分解产物,因而出现异臭味,影响药材的感观性质和内在质量。通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以控制含油脂种子类药材的酸败程度。
5.色度检查:了解和控制其走油变质的程度。
6.有害物质的检查:中药中的有害物质包括残留农药、真菌和真菌毒素及重金属、砷盐等。有害物质的检测内容包括:
(1)有机氯农药残留量的检测:有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量的农药。中药中有机氯类农药残留量的分析,一般用气相色谱法测定。
(2)有机磷农药残留量的检测:有机磷农药常见的有敌敌畏、敌百虫(美曲膦酯)等。利用某些有机磷农药,如美曲膦酯(敌百虫)等对胆碱酯酶具抑制 作用,且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显示剂(固蓝β-盐)结合呈紫色反应原理,在已有农药的薄层板上,其农药斑点部位因酶的活性被抑制,基 质不被水解,不引起呈色反应,在紫色薄层板上衬出无色斑点,根据斑点大小,经扫描检测出农药的残留量,此法称薄层-酶抑制法。
(3)黄曲霉毒素的检查:检测的方法主要是根据黄曲霉毒素中毒性的成分的理化性质设计的。
(4)重金属的检查:目前测定重金属含量使用较多的是原子吸收分光光度法。
(5)砷盐检查:《中国药典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法。
气相色谱法检测食品中有毒有害物质的例子,谢谢了
气相色谱法检测食品中有毒有害物质的例子,谢谢了
最简单的就是蔬菜中的农药残留了。
农药残留主要就是用气相色谱来检测的!
气相色谱法适于哪类物质的测定?, 气相色谱法适用于哪些物质的测定
沸点低,可以气化,或衍生化以后可以气化的物质,如烷烃及其衍生物,低沸点的酯类物质,低沸点有机酸、有机胺等。
<电子资讯产品中有毒有害物质的检测方法>
统一有害物质检测方法
问:制定《电子资讯产品中有毒有害物质的检测方法》(以下简称《检测标准》)的目的和意义?
答:1.实施《电子资讯产品污染控制管理办法》(以下简称《管理办法》)的需要。2.解决目前电子资讯行业没有统一适用的六种有害物质检测方法问题;解决由于不同方法使用而造成结果不同的技术纠纷问题。
《检测标准》适用的范围
问:请解释一下《检测标准》与国家质检总局先前出台的部分有害物质检测方法标准(SN标准)以及与目前正在起草的IEC62321标准之间的关系,以及这些标准的适用范围。
答:《检测标准》主要是配合国内的《管理办法》的实施而制定的,它针对的主要是在国内销售的电子资讯产品及其部件。该标准的内容与IEC62321标准内容基本一致,经过了多家知名实验室的试验验证与研究,证明是可行和可靠的。只要是在电子资讯产品以及其构成材料方面使用,严格按照标准的要求和国际实验室的管理标准进行,就可以获得准确的结果。该检测标准增加了规范性附录《有害物质检测过程中的机械拆分制样方法》,而IEC标准上规定的是资料性附录,且没有严格规范拆分的目标与细节,需要使用者自己规定或判断。目前IEC的标准尚未最后公布,无法立刻获得使用。与IEC标准相比,《检测标准》的内容进行了精简和合并,章节减少为八章。至于与SN标准相比,SN标准内容上更简单些,结构上也不同,该《检测标准》包括了所有的相关方法的内容,而SN标准则分散为几个标准,且主要是用于检验检疫系统进出口检测使用。企业可以视以上情况选择使用,一般情况下,各方法之间所获得的结果应该不会有太大的差异。
检测的具体方法
问:测汞仪用于汞的测试证明有很好的结果,在检测方法标准中为何不写入?
答:第七章中规定的AFS方法就是测汞仪的原理,测汞仪仅是一个通俗的说法。另外,本标准也不排除其他精确方法的使用。
问:第五章规定的XRF方法是一种筛选方法,被《 *** 标准》引用用于判断“有意新增”是否合适?
答:事实证明,XRF是一种非常有效的快速判断有害物质是否存在的筛选方法,它的特点就是不需要像化学精确方法那样处理样品,这点对于金属镀层来说非常重要。当然,它本身具有许多缺陷,如基体干扰、镀层面积与厚度等等,但如果注意到其误差来源与干扰因素,也可以获得很好的结果。在没有更好的方法来解决这类问题的情况下,XRF的使用是一个很好的补充。
问:使用8.1条款规定的定性方法来判断是否“有意新增”六价铬,是否过于严格?
答:在电子资讯产品中使用了大量的电镀件或电镀工艺,其中传统的电镀工艺中一般都使用含有六价铬的钝化液来处理电镀件,该工艺中六价铬一般都集中在镀层表面的一层很薄的钝化层中。严格意义上讲,按照均匀材料(EIP-A)的定义,钝化层本身与电镀层应该分别是不同的均匀材料,这种情况下,只要使用或在钝化层中含有六价铬,六价铬就会超标,因此定性的方法通常可以做到这一点:只要使用了六价铬就很容易被检出,而如果不有意使用,通常不会定性检出。因此,使用8.1条规定的定性方法一般都可以达到判断是否有意使用或新增的目的。
问:如果使用8.2条中规定的按面积来测试计算六价铬的浓度,测试得到结果以后也无法判断是否合格,怎么办?
答:由于《 *** 要求》标准或者国外的MCV法律定义都是以重量比来设定限值的,如果以面积来计算六价铬的含有量显然无法获得合格与否的结论,这就需要采取相应的方法:1.制定试验研究制定自己的检测规范,将测定的面积含量与重量比的关系建立起来;2.通过镀层的厚度和密度来计算,然后转化成重量比;3.内部控制使用8.1的方法定性判断,为防止风险,检出即判不合格。以上三条建议仅供参考。
问:IEC标准CDV版中规定了(拆分后的)机械制样方法,为何在该检测方法标准中没有?会不会影响测试的准确性?
答:《检测标准》已经将机械制样部分分散到每一相应章节,不同的样品也应该有不同的制样要求,因此,最好分散在相应部分。经过试验验证表明,不会因此影响结果的准确性。
问:第七章中样品的取样称量是否范围过大不好掌握?
答:由于电子产品的结构组成材料复杂,含量高低相差很大,为了适应各实验室和不同种类样品的精确测定需求,只好将范围放大,具体的称量由实验室自己根据情况选定,这对实验室的本身能力也是一个要求。
问:标准中将检测单元分成四种材料,分别使用不同的前处理方式,怎么理解“电子专用材料”?
答:精确测定有害物质的含量必须对样品进行化学溶解,为了很好地溶解样品,必须将检测单元按材料的性质进行分类,以选取不同的溶解制样方法。按材料学的分类方法,通常分成:有机高分子材料、金属材料和无机非金属材料等三种。但是在电子资讯产品中,由于功能的需要,许多特殊材料往往不那么单纯,通常同时含有上述材料中的三种或两种型别,如导电银浆、PCB基材、封装化合物、红外材料、压电材料等。这类材料在本标准中通常以“电子专用材料‘相称,以便溶解制样时使用符合性的方法。
怎么用气相色谱法或液相色谱法检测环丙沙星
环丙沙星对肉的鸡治疗及产生的副作用的检测???????????、
是检测环丙沙星的药残么?》
进完样品之后,接着进环丙沙星对照品
样品 与对照品 对比
可以参照中国药典2005年版中的含量测定高效液相色谱方法
气相色谱法在食品中的应用
:wenku.baidu./view/83411041336c1eb91a375d33.
食品中有毒有害物质的检测实验中,如何确定残留具体为何物及其含量
检测食品中有毒有害物质一般会提前有一个目标物,针对已知的有毒有害目标物质采用现有的方法去检测,如食品中的黄曲霉毒素,既可根据不同的食品型别,采用现有的国家标准方法GB5009.22、GB5009.23、GB5009.24和GB/T 18979-2003等国家标准方法检测,其含量用一般色谱检测可以检测到PPM级(微克级),用质谱检测可以检测到PPB级(纳克级)。
如果不知道食品中具体的有毒有害物质型别,只能借助科研手段,进行剖析,多半采用质谱手段,如果可以准确剖析到何种有毒有害物质,最低含量可以检测到PPB级。
气相色谱法检测有机物与热岛检测器相比有何优势
你问的问题有点奇怪,气相色谱法比较通用的检测器就是热导检测器,俗称GC-TCD,当然气相色谱可以使用多个检测器,主要是看被测物的成分,分为通用型和选择型检测器,热导检测器就是通用型的。选择性的检测器优点是灵敏度高,缺点是范围窄,TCD检测器优点是可检测大部分气态有机物,缺点是灵敏度不如选择型检测器(如ECD,NPD)高。
气相色谱仪能够检测有毒有害气体吗
色谱仪理论上能检测所有物质。
要用气相色谱仪分析特定的气体,必须先把分离条件找好:载气,色谱柱温度,载气流速,色谱柱型号等等问题
气相色谱法中某种物质的回收率是指什么
回收率指在样品中加入已知浓度体积的标样之后,测出的总含量减去原样品中的含量除以已知标样的含量就是回收率
对气相色谱和液相色谱在农药残留检测方面进行比较!
气相色谱和液相色谱各有其适用范围,不同的物质适合不同的设备和检测方法,你所说的比较是什么呢? 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到专家的解答,有问题可找我,百度上搜下就有。
气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用!!
气相最方便
但有机磷农药一般热稳定性较差,用液相多一些
还有少数农药像五氯酚钠这样的,也没法直接用GC测定
常用农药残留量检测方法标准选编的目录
第一部分 种植业产品中农药残留检测方法
GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
第二部分 养殖业产品中农药残留检测方法
GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23210--2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23211--2008牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
第三部分饮用水中农药残留检测方法
GB/T 23214--2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
附录
GC-MS和1C-MS-MS检测10类农产品和饮用水中812种农药化学品索引
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