真空冷冻干燥技术对单丛茶品质影响的研究

真空冷冻干燥技术对单丛茶品质影响的研究

1前言

岭头单丛茶原产广东饶平县坪溪镇岭头村，又称白叶单丛。其传统加工工艺：鲜叶-晒青-晾青-做青―杀青-揉捻-干燥。干燥工艺对岭头单丛茶品质及香气成分产生重要影响，传统单丛茶干燥均采用烘干方法进行。真空冷冻干燥是采用真空速冻升华脱水的办法， 使物料中的冰升华为汽态，并通过真空系统将水蒸气排走，从而排除湿物料中的水分，获得干燥制品（简称冻干产品）的干燥方法。茶叶加工方面已有采用小型真空冷冻干燥设备进行干燥的实验报道，近年潮州市益兴茶叶有限公司购买了大型真空冷冻干燥设备，本文对该技术在单丛茶加工中的应用及产品品质进行了研究.
2材料与方法
2.1材料、试剂和设备茶叶鲜叶材料：2009年12月初采自广东饶平益兴茶业加工厂的白叶单丛。

主要试剂：硫酸亚铁、酒石酸钾钠、十二水磷酸氢钠、磷酸二氦钾、茚三酮、氯化亚锡、碱式醋酸铅、浓盐酸、浓硫酸、乙醚、癸酸乙酯、无水硫酸钠，以上试剂均为分析纯；

主要设备：茶叶烘焙机、EW-282真空冷冻干燥机、揉捻机、滚筒杀青机、包揉机、电热鼓风干燥箱、AB204-N型分析天平、恒温水浴、721型分光光度计、UV-2011型紫外分光光度计、KE-52A旋转蒸发仪、Finnigan TRACE2000气相色谱-质谱联用仪等。

2.2实验方法

2.2.1制茶工艺

鲜叶-晒青-凉青-做青-杀青-揉捻

2.2.2茶叶感官审评参照TB/T13063-1992。

2.2.3茶叶主要内含成分测定

水浸出物含量测定参照GB/T8305-2002方法；茶多酚含量测定参照GB/T8313-2002方法；游离氨基酸测定参照GB/T831-2002方法：咖啡碱含量测定参照GB/T 8312-2002方法。各生化成分测定均作3次重复。茶叶香气成分采用GC-MS检测。

2.2.4茶样香精油的提取及GC-MS检测

SDE法提取：

准确称取20g茶样加入2000ml的圆底烧瓶中，量取450ml沸腾去离子水，倒入圆底烧瓶中，接在SDE装置的一端，用电热帽加热保持茶叶微沸。在实验室通风橱处用量筒量取50ml乙醚，将乙醚倒入250ml的萃取瓶中，用移液枪吸取0.1ml癸酸乙酯〔浓度为200ppm）加入萃取瓶中作为内标，迅速将萃取瓶接在sde装置的另一端，并使瓶底部浸入水浴锅水中，水浴锅保持恒温45℃。使乙醸持续微沸状态，冷凝回流萃取1h。

萃取完毕待萃取液冷却后，转入小三角瓶，加入5g 无水硫酸钠，瓶口用封口纸密封，放入冰箱静置一夜。取出静置的萃取液，过滤除去萃取液中的无水硫酸钠。

将装有滤液的萃取瓶连接在旋转蒸发仪上，保持45℃水浴。旋转蒸发除去滤液中的乙醚。浓缩至2ml左右时，停止旋转蒸发，将浓缩液转入硅胶瓶密封瓶口放入冰箱低温保存，待测。

GC-MS检测：

环境温度25℃，湿度60%。柱HP-130m*0.25mm 柱初温50℃，保持1min,然后以的速率升至120℃，保持2min再以5℃/min的速率升至180℃，保

持100min。进样口230℃。载气为He（99.99%），流速1.0ml/min。EI离子源，电子能量70eV,广电倍增管电压350v、质量扫描范围35-335amu。

3结果与分析

3.1样茶感官品质

如表1所示，不同干燥方式的样茶呈现出不同的感官品质特征。由于本试验采用的是冬季岭头单丛原料，样茶外形普遍较为蓬松。直接采用真空冷冻干燥的茶叶香气平淡、茶汤滋味也比较平淡，与常规烘干的单丛茶相比尚有一定差距。而初烘或初烘、复烘后再经过真空冷冻干燥的A3、A4样茶在香气方面带有愉快的清香，滋味上更加醇和。从感官审评来看，在单丛茶加工过程中先经过一定程度的烘焙再采用真空冷冻干燥技术是可取的。

3.2样茶品质成分

茶叶水浸出物主要包括茶多酚、咖啡碱、氨基酸、水溶性果胶、水溶性糖类、水溶性色素等物质，其含量一般在
30%-47%水浸出物含量的高低在一定程度上反映了茶叶品质的好坏，含量高则味浓，反之则淡。由图1可知，实验茶样的水浸出物含量均在35%以上，其中复烘-真空冷冻干燥处理的茶样水浸出物的含量最高，高达38%。直接烘干干燥处理的茶样水浸出物的含量仅低于复烘-真空冷冻干燥处理的茶样；初烘-真空冷冻干燥处理的茶样的水浸出物的含量低于直接烘干.干燥处理的茶样而高于直接真空冷冻干燥处理的茶样；直接真空冷冻干燥处理的茶样水浸出物的含量最低。可见，直接真空冷冻干燥处理不利于提高茶叶水浸出物的含量，而烘干工艺有助于提高水浸出物的含量，加强茶汤浓度。

3.2.2茶多酚含量

从图2可以看出，随不同干燥方式样茶茶多酚含量呈一定的规律性变化。其中，直接烘干处理的茶样的茶多酚含量最高，达34.94%。直接真空冷冻干燥、初烘-真空冷冻干燥、复烘-真空冷冻干燥三种处理方式的茶样的茶多酚含量呈上升趋势。茶多酚对茶叶品质有着重要的影响，是茶叶主要的涩味和苦味物质。茶多酚过高，茶叶会有明显的苦涩感；太低成茶滋味又略显淡薄。所以采用传统的烘干与真空冷冻干燥结合的干燥方式，降低成茶茶多酚的含量，有利于减少茶叶的苦涩感。至于烘焙工艺为什么会增加茶叶茶多酚的含量，笔者认为主要由于烘焙工艺使茶体表面进一步蓬松多孔，有效地提高了茶多酚等水溶性物质的浸出速度。

3.2.3氨基酸含量

依据美拉德反应原理，嵩温条件下，氨基酸和还原糖类发生反应产生褐色物质。如图所示，真空冷冻干燥处理各样茶游离氨基酸含量均高于直接烘干处理的，这说明茶叶经过长时间高温烘焙的确会导致氨基酸的减少。另外，从样茶感官审评结果也可看出，凡经过烘培的样茶其干茶颜色均较深。氨基酸和还原糖反应产生的褐色物质具有较浓烈的#气，所以，一定程度的烘培是有利于形成茶叶特殊香气的。

3.2.4咖啡碱含量

咖啡碱有很强的稳定性。如图4所示，实验茶样咖啡碱的含量在3.50%-3，66%之间，不同干燥方法处理样茶咖啡碱含量无明显变化。

3.2.5香气物质

通过对样茶香气物质分析可知 二叔丁基对甲基苯酚、辛醇、植垸、二十垸、苯乙烯等物质是四种样茶主要的香气成分，相对含量均为1.0%以上。四种样茶中共同含有的香气成分包括：苯乙烯、辛醇、十二烷、二十烷、植垸、2,6二叔丁基对甲基苯酣、2,6,11-三甲基十二烷、十六垸、2,6,10三甲基十五垸、正二十一烷、邻苯二甲酸二异丁酯等11种物质。

直接经真空冷冻干燥的样茶A2的特有香气成分包括：2-十一烯醛、棕榈酸异丙酯、1-苯基萘、2力，10-三甲基十七烷、邻苯二甲酸二丁酯。

经过烘干干燥过程的A1、A3、A4茶样在感官品质上香气均较高。经过分析发现，这些样茶共同含有下列9种香气成分（图6〉：月桂烯、2，7，10三甲基十二烷、2-丁基辛醇、十八垸、2-甲基十五烷、2-甲基十六烷、十七烷、正三十六烷、2-甲基十七烷。无疑，这些香气物质协同地形成了样茶的香气特征。

4结论

由以上研究可知，在单丛茶加工过程中，烘焙可以使成茶颜色加深，水浸出物和茶多酚的含量提高， 而游离氨基酸含量则呈现下降趋势。在香气物质方面，直接经真空冷冻干燥的样茶含有2-十一烯醛、棕榈酸异丙酯、1-苯基萘、2,6,10-三甲基十七烷、邻苯二甲酸二丁酯等特有香气成分。而经过烘干干燥过程的茶样共同含有月桂烯、2,7,10-三甲基十二烷、2-丁基辛醇、十八垸、2-甲基十五烷、2-甲基十六垸、十七烷、正三十六烷、2-甲基十七烷等9种香气成分。本实验结果显示，先经适度烘焙再采用真空冷冻干燥技术加工的岭头单丛茶具有最优的综合品质。

真空干燥的过程中 为什么要先冷冻 而不直接加热 为什么

真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。

■技术优势突出

由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的药品十分稳定，便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质，以及保持了原料的色泽。

■加强基础理论研究

目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。

真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。

从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。

■严控生产工艺

由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂，为保证冻干产品的质量和节能，在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。

*应用提示一：保持合理的预冻温度

在真空冷冻干燥过程中，需要先对被干燥的药品进行预冻，然后在真空状态下，使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段，药品必须保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段，要严格控制预冻温度（通常比药品的共熔点低几度）。如果预冻温度不够低，则药品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。

*应用提示二：关注升华吸热

在干燥升华阶段，物料需要吸收热量（每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量）。如果不对药品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，使药品可能出现局部甚至全部熔化，引起药品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。

*应用提示三：采用计算机自动化控制

为了获得良好的冻干药品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点，在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线，然后控制机器，使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前，真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段：第一阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除去。第二阶段，将物料温度逐渐升到或略高于室温，经此阶段水分可以减少到低于0.5%。此过程预冻温度为－40℃左右，时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，绝对压强约为4～7帕。链霉素的最终干燥温度可升至40℃，总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统，有助于保证药品符合质量要求。

干燥技术的冷冻干燥技术

干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点：（1）冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用；（2）在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥；（3）在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装；（4）由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象；（5）干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状；（6）由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护；（7）干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。

凤凰单丛茶介绍 凤凰单丛茶简介

1、凤凰单丛茶，广东省潮州市潮安区特产，中国国家地理标志产品。

2、凤凰单丛茶出产于凤凰镇，因凤凰山而得名。相传南宋末年，宋帝卫王赵 南逃路经乌岽山，口渴难忍，山民献红茵茶汤，饮后生津止渴，赐名为“宋茶”，后人称“宋种”。还有“凤凰鸟闻知宋帝口渴，口衔茶枝赐茶”的传说，因此又称“鸟嘴茶”。至清同治、光绪年间（1875年—1908年），为提高茶叶品质，人们通过观察鉴定，实行单株采摘、单株制茶、单株销售方法，将优异单株分离培植，并冠以树名。当时有一万多株优异古茶树均行单株采制法，故称凤凰单丛茶。

3、凤凰单丛茶的采摘初制工艺，是手工或手工与机械生产相结合。制作过程是晒青、晾青、做青、杀青、揉捻、烘焙6道工序。按照制作工艺，可将其划分为肉桂香、黄枝香、蜜兰香等十大型号80多个品系。

4、成品茶外形条索粗壮，匀整挺直，色泽黄褐，油润有光，并有朱砂红点；冲泡清香持久，滋味浓醇鲜爽，润喉回甘，具独特的山韵。凤凰单丛茶形美、色翠、香郁、味甘，有诗云“愿充凤凰茶山客，不作杏花醉里仙”。

5、2010年04月06日，原国家质检总局批准对“凤凰单丛茶”实施地理标志产品保护。

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