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高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中冰片含量简单准确

医案日记 2023-06-20 01:09:34

日前,第四军医大学西京医院药剂科研究人员经研究发现,采用高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中的冰片含量,方法简单、准确、可行。

冰片具有通诸窍、散郁火、消肿止痛之功能,常用于内服及外用中成药中。由于冰片化学结构无特征紫外吸收,因此主要采用薄层扫描法和气相色谱法。高效液相色谱仪是实验室常见分析仪器,适用于常见中成药成分的分离和测定,但紫外吸收弱的化合物直接检测较为困难。

研究人员根据冰片结构中含羟基的特点,将3,5-二硝基苯甲酰氯可作为此类化合物的衍生化试剂,在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成具强紫外吸收的3,5-二硝基苯甲酸冰片酯。为建立一种测定脑脉康中冰片含量的新方法,研究人员利用此原理以反相高效液相色谱法(HPLC)对脑脉康中冰片含量进行了测定方法学研究。他们将柱前衍生化试剂在乙腈中反应,以3,5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂(与冰片的摩尔比为20倍),4-二甲氨基吡啶为催化剂(与冰片的摩尔比为40倍)。然后在ODS柱上,以甲醇誜水(88誜12)为流动相,检测波长225纳米,高效液相色谱测定脑脉康中冰片含量。

研究结果发现,冰片在1~10微摩尔范围内,色谱峰面积与进样量呈线性关系(R2=0.9996,P

据研究者介绍,冰片是一味常用的中药,有合成和天然之分,主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑。其化学结构无特征紫外吸收,无法直接用实验室常见分析仪器高效液相色谱仪进行含量测定,因此采用衍生化HPLC法是测定这类化合物较好的方法。冰片结构中含羟基,而3,5-二硝基苯甲酰氯是羟基化合物常用的衍生化试剂,在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成3,5-二硝基苯甲酸冰片酯。这种新化合物具有较强的紫外吸收,龙脑和异龙脑在此色谱条件下显示为单峰,从而利用柱前衍生化反相HPLC法间接完成了脑脉康中冰片含量的测定。此法采用的衍生化反应条件简单,衍生化产物稳定,样品前处理容易,具有较好的线性关系和回收率,有可能也适用于其他含冰片中成药的质量控制。

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