荧光鉴别十五种常用中药(中药化学成分预试验大全（6）：黄酮及其甙类)

荧光鉴别十五种常用中药

中药材是防病治病的特殊商品，它的质量好坏直接影响到患者的生命安全。近几年来，药材市场有些品种比较混乱，以假充真、以次充优的现象时有发生。为了确保药材质量，可以根据中药中的某些成分能在常光或紫外光灯下产生不同荧光的现象予以鉴定。现将十五种常用中药的荧光鉴别介绍如下：

一、川芎：本品横切片置紫外光灯下观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光。

二、大黄：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光(蒽醌衍生物)，不得显亮蓝紫色荧光(与土大黄苷等芪类化合物区别)。

三．黄连：根茎折断面在紫外光灯下观察显金黄色荧光，木质部尤为显著。

四、浙贝母：取粉末置紫外光灯下观察，呈亮淡绿色荧光。

五．元胡：药材切面或粉末置紫外光灯下观察，均有亮黄色荧光。

六、狗脊：(1)取生狗脊折断，在紫外光灯(254nm)下观察，断面显淡紫色荧光。(2)根茎粉末用甲醇回流提取，取滤液点于滤纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，显亮蓝白色荧光(与各种黑狗脊相区别)。

七、川牛膝：根的断面置紫外光灯下观察，显淡蓝色荧光。

八、牛蒡子：取本品粉末少许，置紫外光灯下观察，显绿色荧光。

九、石决明：取粉末于紫外光灯下观察，杂色鲍壳显苔绿色荧光；皱纹盘鲍壳显橙皮黄色荧光。

十．麻黄：药材纵剖面置紫外光灯下观察，边缘显亮白色荧光，中心显棕色荧光。

十一．珍珠母：本品置紫外光灯下观察，有浅蓝紫色(天然珍珠)或亮黄绿色(养殖珍珠)荧光，通常环周部分较明亮。

十二、熊胆：取其粉末在紫外光灯下观察，显黄白色荧光不应显棕黄色荧光。取0．1g溶于20m17％冰醋酸溶液，紫外光灯下观察不得显淡蓝色乳浊荧光。

十三、秦皮：本品热水浸出液呈黄绿色，日光下显蓝色荧光。

十四、常山：取根折断，将断面置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色荧光，尤以皮部更为明显，其水浸液则显天蓝色荧光，在碱性溶液中荧光加强。

十五、紫菀：取粗粉2g，加乙醚或甲醇10ml，浸渍过夜，过滤。取滤液滴在纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，紫菀显蓝色荧光斑点；而山紫菀显黄色或淡黄色荧光斑点。

中药化学成分预试验大全（6）：黄酮及其甙类

黄酮及其甙类

（1）盐酸-镁粉反应：+HCl-Mg →红色

（2）三氯化铝反应：+AlCl3 →黄色

（3）浓氨水反应：+NH3→亮黄或橙色

（4）薄层层析检查：吸附剂——聚酰胺或硅胶G

（1）盐酸一镁（或锌）粉试验：取检品的乙醇溶液1ml，加放少量镁粉（或锌粉），然后加浓盐酸4－5滴，置沸水浴中加热2－3分钟，如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照，如两管都显红色则有花色素存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色，即证明含花色素）。

黄酮类的乙醇溶液，在盐酸存在的情况下，能被镁粉还原，生成花色甙元而[医.学敎育.网搜.集整理]呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）。这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子，致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在酸性下（不需加镁粉）呈红色，应加以区别。

【注】①此反应仅在化学结构中，第三位上带羟基的酮醇类显色较明显，而其它黄酮烷酮类均不甚明显。因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论，尚需结合其他实验再做结论。 ②试验应在醇中进行，水分多会影响颜色的生成。此反庆较慢，有时需置水浴上加热，以促使反应的进行。

（2）荧光试验：

①三氯化铝试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后再点1次，使其浓度庥中），干后，喷雾1％三氯化铝乙醇试液，在紫外光灯下观察，呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类；呈现天蓝色或黄绿色；荧光，则为二氢黄酮类。这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应。

②硼酸丙酮枸橼酸丙酮试验：取检品的乙醇溶液1ml，在沸水浴上蒸干加入饱和硼酸丙酮溶液及10％枸橼酸丙酮溶液各0.5ml，蒸去丙酮后，在紫外光灯下观察，管内呈现强烈的绿色荧光（黄酮或其甙类）。

（3）碱液试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后，再点一次，使其溶液集中），干后，喷1％碳酸钠溶液或在氨蒸气中熏几分钟，呈现亮黄、绿或橙黄色。如将氨气熏过的滤纸露置空气中，颜色逐渐裉去而变为原有的颜色（黄酮或其甙类）。

中药鉴定学：皮类中药——黄柏的鉴别

【性状鉴别】

川黄柏

①　呈板片状或浅槽状，长宽不等，厚3mm～7mm.

②　外表面黄棕色或黄褐色，较平坦，皮孔横生，嫩皮较明显，有不规则的纵向浅裂纹，偶有残存的灰褐色的粗皮。

③　内表面暗黄色或黄棕色，具细密的纵纹。体轻，质较硬，断面深黄色，裂片状分层，纤维性。

④　气微，味苦；粘液性，可使唾液染成黄色。

关黄柏

通常较川黄柏薄，厚约2mm～4mm.外表面深黄棕色，具不规则的纵裂纹，时有暗灰色的栓皮残留，栓皮厚，有弹性，皮孔小而少见，内表面黄色或黄棕色。体轻，质硬，断面鲜黄色或黄绿色。

均以皮厚、断面色黄者为佳。

【显微鉴别】

川黄柏横切面

①　未去净外皮者，木栓层由多列长方形细胞组成，内含棕色物质。栓内层细胞中含草酸钙方晶。

②　皮层比较狭窄，散有纤维群及石细胞群，石细胞大多分枝状，壁极厚，层纹明显。

③　韧皮部占树皮的极大部分，外侧有少数石细胞，纤维束切向排列呈断续的层带，纤维束周围薄壁细胞中常含草酸钙方晶。

④　射线宽2～4列细胞，常弯曲而细长。薄壁细胞中含有细小的淀粉粒，粘液细胞随处可见。

关黄柏与川黄柏相似，不同点是：关黄柏木栓细胞呈方形，皮层比较宽广，石细胞较川黄柏略少，射线较平直，硬韧部不甚发达。

关黄柏粉末：呈绿黄色或黄色。

①　石细胞众多，鲜黄色，长圆形、纺锤形或长条形，直径35μm～80μm，有的呈分枝状，枝端钝尖，壁厚，层纹明显。

②　纤维鲜黄色，直径16μm～38μm，常成束，周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

③　草酸钙方晶极多，直径12μm～24μm～30μm.

④　淀粉粒细小。

⑤　粘液细胞可见，呈类球形，直径32μm～42μm.

川黄柏不同于关黄柏的特征是：石细胞大多呈分枝状，呈圆形者直径40μm～128μm，孔沟不明显。黄色粘液细胞多考试，大网站收集单个散离，遇水渐膨胀呈类圆形或矩圆形，直径40μm～72μm，壁薄，有时胀裂，胞腔可见无定形粘液质。

【成分】

关黄柏树皮含多种生物碱，主要为小檗碱（berberine）约0.6％～2.5％，并含少量黄柏碱（phellodendrine）、木兰碱（magnof1orine）、掌叶防己碱（即棕榈碱，palmatine）等，另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯（即柠檬苦素）、白鲜内酯、青荧光酸等。此外，还有α-及β-谷甾醇、豆甾醇等。

川黄柏树皮含小檗碱约1.4％～5.8％、黄柏碱、木兰碱、掌叶防己碱等生物碱。

【理化鉴别】

取黄柏断面，置紫外光灯下观察，显亮黄色荧光。

取粉末1g，加乙醚10ml，振摇后，分取浸出液，挥去乙醚，残渣加冰醋酸使溶解，再加浓硫酸1滴，放置，溶液呈紫棕色，（黄柏酮及植物甾醇的反应）

取粉末0.1g，加乙醇10ml，振摇数分钟，滤过，滤液加硫酸1ml，沿管壁滴加氯试液1ml，在两液接界处显红色环。（检查小檗碱）

本品粉末的甲醇提取液作供试品溶液，另取黄柏对照药材的乙醇提取液，再取小檗碱考，试大网站收集对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，置紫外光灯（365nm）下观察，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。

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