中药鉴定（一）－中药理化鉴定

中药鉴定（一）－中药理化鉴定

中药理化鉴定

理化鉴定是用物理的或化学的方法，对中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析，以鉴定真伪、评价品质。

对于化学成分不清楚，或因次要成分的干扰而无法进行主成分分析时，可选用一些特殊的色谱、波谱峰进行鉴定和识别。

常用的理化鉴定方法主要有定性反应、色谱法和波谱法。

（1）颜色或沉淀反应

各类成分因结构或功能团的不同，常与某些特定试剂发生反应，产生不同的颜色或沉淀。如生物碱与碘化铋钾生成橙色沉淀；蒽醌类与碱液反应生成橙、红、蓝色；黄酮类与盐酸镁粉的反应，香豆精和内酯类的异羟肟酸铁反应，皂甙类的Liebermann一Burchard反应，强心甙的K一K反应，酚类的三氯化铁反应，鞣质的明胶沉淀反应，氨基酸的茚三酮反应，糖类的苯酚一硫酸反应等。

（2）色谱法

已成为药材和成药鉴定中不可缺少的常规而有效的方法，特别是对成分复杂的中药、天然药物，有着分离、分析鉴定双重的优势。常用的色谱鉴定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、纸色谱法、凝胶电泳、毛细管电泳等技术。①薄层色谱法：是中药鉴定中最常用且简便、直观、经济的色谱法，样品点样展开后，可通过斑点的荧光或显色反应直接鉴定比较，也可通过扫描定性、定量分析，几乎适用于所有的动、植物类药材的鉴定。最常用的是硅胶薄层色谱法。②气相色谱法：适合于挥发性成分或通过衍生化后能够气化的成分的定性、定量分析，具有灵敏度高、分离效率高等优点，特别是气相色谱-质谱-计算机联用技术的发展，对于富含挥发油类药材的鉴别，气相色谱已成为一种首选的方法。不挥发的成分，也可采用裂解气相色谱或闪蒸气相色谱来进行鉴定。③高效液相色谱法：具有柱效高、分离度好、重现性好等特点，配以不同类型的检测器，可对多种中药成分进行分析，尤其适合于具有紫外吸收的化合物的分析；一般常用于含量测定，但也可根据特征色谱峰和指纹图谱进行定性分析，特别是三维高效液相色谱（HPLC）的发展，使定性分析为方便。④纸色谱法：是一种分配色谱，可用于氨基酸、糖类等水溶性成分的分析。⑤凝胶电泳：适合于肽类、核酸、多糖等大分子化合物的分析鉴定。特别是分子生物学的发展，DNA指纹图谱分析应用于植、动物的鉴定，与次生代谢产物的分析相比，更能反映物种的内在遗传变异规律。③毛细管电泳：是近年发展起来的新的分析技术，它集HPLC与电泳技术的优点于一身，使中药成分的分析范围更广阔、更灵敏，因为它从根本上解决了HPLC分析最头痛的柱效问题。

（3）波谱法

根据中药成分结构的不同会产生特征的吸收峰。常见的有可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、串联质谱、核磁共振、调线分析等。①可见一紫外分光光度法：一般用于总提取物或部分提取物中某类成分的含量分析，也可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定，或通过指纹图谱进行定性分析。②红外分光光度法：主要用于指纹图谱的分析、鉴定。③串联质谱法（MS/MS）：可直接用于粉末药材（成药）的分析、鉴定，是一种新的质谱技术。④核磁共振波谱法（NMR）：可用于具有特定结构类型化合物的定性、定量分析，如药用植物中吡咯里西啶生物碱的NMR分析。⑤X线分析法：主要适用于矿物类药材的分析、鉴定，也可应用于粉末药物的直接分析。

中药鉴定学:皮类中药

中药鉴定学：皮类中药——黄柏的鉴别

【性状鉴别】
川黄柏

①　呈板片状或浅槽状，长宽不等，厚3mm～7mm.

②　外表面黄棕色或黄褐色，较平坦，皮孔横生，嫩皮较明显，有不规则的纵向浅裂纹，偶有残存的灰褐色的粗皮。

③　内表面暗黄色或黄棕色，具细密的纵纹。体轻，质较硬，断面深黄色，裂片状分层，纤维性。

④　气微，味苦；粘液性，可使唾液染成黄色。

关黄柏

通常较川黄柏薄，厚约2mm～4mm.外表面深黄棕色，具不规则的纵裂纹，时有暗灰色的栓皮残留，栓皮厚，有弹性，皮孔小而少见，内表面黄色或黄棕色。体轻，质硬，断面鲜黄色或黄绿色。

均以皮厚、断面色黄者为佳。

【显微鉴别】

川黄柏横切面

①　未去净外皮者，木栓层由多列长方形细胞组成，内含棕色物质。栓内层细胞中含草酸钙方晶。

②　皮层比较狭窄，散有纤维群及石细胞群，石细胞大多分枝状，壁极厚，层纹明显。

③　韧皮部占树皮的极大部分，外侧有少数石细胞，纤维束切向排列呈断续的层带，纤维束周围薄壁细胞中常含草酸钙方晶。

④　射线宽2～4列细胞，常弯曲而细长。薄壁细胞中含有细小的淀粉粒，粘液细胞随处可见。

关黄柏与川黄柏相似，不同点是：关黄柏木栓细胞呈方形，皮层比较宽广，石细胞较川黄柏略少，射线较平直，硬韧部不甚发达。

关黄柏粉末：呈绿黄色或黄色。

①　石细胞众多，鲜黄色，长圆形、纺锤形或长条形，直径35μm～80μm，有的呈分枝状，枝端钝尖，壁厚，层纹明显。

②　纤维鲜黄色，直径16μm～38μm，常成束，周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

③　草酸钙方晶极多，直径12μm～24μm～30μm.

④　淀粉粒细小。

⑤　粘液细胞可见，呈类球形，直径32μm～42μm.

川黄柏不同于关黄柏的特征是：石细胞大多呈分枝状，呈圆形者直径40μm～128μm，孔沟不明显。黄色粘液细胞多单个散离，遇水渐膨胀呈类圆形或矩圆形，直径40μm～72μm，壁薄，有时胀裂，胞腔可见无定形粘液质。

【成分】

关黄柏树皮含多种生物碱，主要为小檗碱（berberine）约0.6％～2.5％，并含少量黄柏碱（phellodendrine）、木兰碱（magnof1orine）、掌叶防己碱（即棕榈碱，palmatine）等，另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯（即柠檬苦素）、白鲜内酯、青荧光酸等。此外，还有α-及β-谷甾醇、豆甾醇等。

川黄柏树皮含小檗碱约1.4％～5.8％、黄柏碱、木兰碱、掌叶防己碱等生物碱。

【理化鉴别】

取黄柏断面，置紫外光灯下观察，显亮黄色荧光。

取粉末1g，加乙醚10ml，振摇后，分取浸出液，挥去乙醚，残渣加冰醋酸使溶解，再加浓硫酸1滴，放置，溶液呈紫棕色，（黄柏酮及植物甾醇的反应）

取粉末0.1g，加乙醇10ml，振摇数分钟，滤过，滤液加硫酸1ml，沿管壁滴加氯试液1ml，在两液接界处显红色环。（检查小檗碱）

本品粉末的甲醇提取液作供试品溶液，另取黄柏对照药材的乙醇提取液，再取小檗碱对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，置紫外光灯（365nm）下观察，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。

中药鉴定学

中药鉴定学是研究和鉴定中药的品种和质量，制定中药质量标准 ，寻找和扩大新药源的应用学科。中药鉴定学的研究方法和内容是：在继承祖国医药学遗产和传统鉴别经验的基础上，运用现代自然科学的理论、知识、方法和技术，系统地整理和研究中药的历史、来源、品种形态、性状、显微特征、理化鉴别、检 查、含量测定等 ，建立规范化的质量标准以及寻找和扩大新药源的理论和实践问题 。简而言之，就是一门对中药进行“保质、寻新、整理、提高”的学科。

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